程文超 1 ，陈胜杰 2*，陈瑶 2 ，付伟 2 ，赖昂 2 ，熊值 2 ，何浏炜 3
（1．上海金发科技发展有限公司，上海 201714；2．武汉金发科技有限公司，湖北 武汉 430109；3．金发科技股份有限公司企业技术中心，广东 广州 510663)
[摘 要]采用正交试验设计方法研究了注塑温度、注射速度、注射压力和保压时间4个工艺参数对聚丙烯PP EP548R材料的拉伸强度、弯曲性能和缺口冲击强度的影响。结果显示：对于材料的拉伸强度、弯曲强度/模量的影响从大到小依次是保压时间、注射速度、注塑温度和注射压力，对缺口冲击强度的影响从大到小依次是注塑温度、注射速度、注射压力和保压时间。依据这些结果，可以调整得到较优的工艺参数，为改性PP注塑产品的需求提供优化的工艺参数参考。
[关键词]聚丙烯；注塑成型；正交试验；力学性能
1 前言
高分子材料以其优异的性能在各个领域发挥着举足轻重的作用。聚丙烯(PP)作为最常用的通用塑料之一，具有优良的加工和力学性能，在汽车、家电、交通、电子、国防、IT/OA等领域有着广泛的应用[1-5]，注塑成型是其最常用的成型方法之一[6-8]。PP材料的注塑成型是粒料依次经过注塑机螺筒的塑化熔融经过热流道注塑到模具中的过程，整个过程非常复杂[9]。常用的工艺参数如注塑温度、注射速度、注射压力和保压时间等都会对塑料制件内的增韧剂、填充体的分散状态和芯-皮层结构产生影响[10-12]，进而影响制件的力学性能，因此有必要对PP材料的注塑工艺进行研究，从而根据制件的需求优选出合适的注塑工艺参数，使制件达到最优的性能状态。
正交试验设计是一种通过分式析因设计的方式来获得高效率、快速、经济的实验设计方法。有统计学家将正交试验选择的水平组合列成表格形成正交表，成为正交试验设计最基本、最重要的工具。正交试验设计利用数理统计和正交性原理，从大量的试验点中选择合适的具有代表性的点，应用正交表合理安排试验，采用部分典型试验即可基本获得全面的试验信息，可以大幅减少试验次数，达到事半功倍的效果[13]。用正交表设计试验方案过程如下：(1)明确实验指标、确定试验目的和试验考核目标；(2)确定因子与水平制定因素位级表；(3)选用正交表；(4)进行实验及结果分析。
本文采用正交试验设计方法，选取L9(34)正交表，重点研究注塑温度、注射速度、注射压力和保压时间等常规注塑工艺参数对PP材料的拉伸强度、弯曲性能和缺口冲击强度的影响，并通过极差分析法和方差分析法寻找主要影响因素，为PP材料的注塑工艺参数优化提供参考。
2 实验原料与设备
2.1 实验原材料
聚丙烯：PP EP548R，中海壳牌石油化工有限公司，熔体流动速率为28 g/10 min；
黑种：BB 576V，茂康材料科技(常熟)有限公司；
2.2 实验设备
注塑机：HTF80W2型，宁波海天塑机集团有限公司；
模具：ISO力学样条模具一套，荷兰Axxicon公司；
万能材料试验机：Z010型，德国Zwick公司；
冲击试验机：892型，美国Tinius Olsen公司；
扫描电子显微镜(SEM)：SU3800 型，日本日立公司。
2.3 制样方法
参考GB/T 17037.1标准，将原料烘干后注塑制样，得到拉伸、弯曲、缺口冲击样条。
2.4 测试与表征
测试前，测试样条在温度23 ℃、湿度50 %环境状态下调节24 h，每个实验条件测试不少于5根试片，结果取平均值，每组测试值的相对标准偏差不大于8 %。
拉伸性能：GB/T 1040.2-2006，测试速度50 mm/min；
弯曲性能：GB/T 9341-2008，测试速度2 mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度：GB/T 1843-2008。
SEM测试：首先将悬臂梁缺口冲击试样放入液氮中冷冻并淬断，然后使用四氢呋喃浸泡48 h刻蚀掉橡胶相EPR后，对截面喷金，最后采用SEM进行观察并拍照。
3 结果与讨论
3.1 注塑工艺正交试验设计
正交试验按L9(34)设计，如表1所示，选择注塑温度、注射速度和注射压力和保压时间4个因素，每个因素各取3个水平，考察各因素对PP EP548R材料的力学性能的影响。
试验前，先对注塑工艺进行试调整，选择较合适的注塑工艺作为基准，保证注塑过程中不会出现气泡、缩水、飞边等问题。根据试制效果，选取以下工艺：注塑温度选择200 ℃/220 ℃/240 ℃三个水平；注射速度选择20 %/45 %/70 %三个水平；注塑压力选择20 bar/35 bar/50 bar 三个水平；保压时间选择5 s/10 s/15 s 三个水平。注塑工艺正交试验设计表见表2。按照正交表中的注塑工艺参数制样(每组5根)，测试力学性能，结果取平均值。获得结果后，依次计算对应的Ki/ki值和极差值R，其中，Ki表示i水平所对应的的实验结果之和；ki是Ki的均值，ki的大小可以判断某一因素的优水平和优组合；极差R为将各因素不同水平下ki的最大值和最小值之差称，反映了某一列因素水平波动时，试验结果的变动幅度，R越大则该因素对试验结果的影响越大，反之则影响越小，根据R的大小可以判断因素的主次顺序。
3.2 各因素对PP拉伸强度的影响
拉伸强度是表征材料抵抗拉力破坏的能力，是材料力学性能的一个重要指标。按照表1中正交表的试验方案，制样并测试标准样条的拉伸强度，按照正交试验设计方法计算极差，结果如表3所示。结果显示RA＞RD＞RB＞RC，最佳组合为A1B1C1D3或A1B1C2D3，因此因素主次关系为注塑温度＞保压时间＞注射速度＞注射压力。
进一步深入分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和显著性关系等指标分析，如上表4所示。结果显示影响PPEP548R拉伸强度的最重要因素是注塑温度，其次是保压时间，而注射速度和注射压力影响不大。最优方案是A1B1C1D3或A1B1C2D3，即选用注塑温度200 ℃，注射速度20 %，注射压力20 bar/35 bar，保压时间15 s的工艺为最佳。
3.3各因素对PP弯曲模量的影响
弯曲模量是标准材料抵抗外力变形的能力，模量越高刚性越高越不容易变形。同样参考各因素对PP拉伸强度的影响的分析方案，采用正交试验设计方案制样并测试样条的弯曲模量，计算均值ki和极差R，分析结果如表5所示。极差分析结果显示RA＞RD＞RB＞RC，最佳组合为A1B1C2D3，因此因素主次关系为注塑温度＞保压时间＞注射速度＞注射压力。进一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F比值和显著性关系等指标分析，如下表6所示。结果显示影响PP EP548R弯曲模量的最重要因素是注塑温度，其次是保压时间，而注射速度和注射压力影响不大。最优方案A1B1C2D3，即选用注塑温度200 ℃，注射速度20 %，注射压力35 bar，保压时间15 s的工艺为最佳。
3.4 各因素对PP缺口冲击性能的影响
材料的韧性是表征材料受到快速冲击后抵抗破坏的能力，通常采用缺口冲击来表征，本文以悬臂梁缺口冲击性能作为研究指标。研究各因素对PP韧性的影响，采用正交试验设计方法，制样并测试材料的悬臂梁缺口冲击强度，计算均值ki和极差R，分析结果如表7所示。极差分析结果显示RA＞RB＞RC＞RD，最佳组合为A1B2C3D1，因此因素主次关系为注塑温度＞注射速度＞注射压力＞保压时间。进一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和显著性关系等指标分析，如下表8所示。结果显示影响PP EP548R弯曲模量的最重要因素是注塑温度，其次是注射速度，而保压时间和注射压力影响不大。最优方案A1B2C3D1，即选用注塑温度200 ℃，注射速度45 %，注射压力50 bar，保压时间5 s的工艺为最佳。
3.5 注塑温度对EPR分散的影响
通过以上分析发现总体上来看，注塑温度的工艺因素对PP材料力学性能影响比较显著，所以比较典型的选取了表2中的2#、5#、8#样品的切面进行SEM形貌观察，结果如下图1所示。通过SEM形貌照片观察分析，发现随着注塑温度的升高，橡胶相EPR在PP材料中的分散均匀性变差，刻蚀后的孔洞直径变大，分布越来越不均匀，这可能是因为：(1)随着注塑温度升高，熔体流动性提高，复合材料在螺筒中的停留时间降低，POE在PP中的分 散效果减弱；(2)聚丙烯树脂较橡胶相EPR的熔体流动性好，熔体粘度低，且受温度和螺杆剪切的影响，PP/EPR熔体粘度比降低，PP对EPR的分散细化能力变差，弹性体尺寸有所增加，分布也不均匀[14]，所以在制力学样条时容易产生缺陷或者应力集中，强度和冲击韧性会变差。
4 结论
在注塑成型过程中, 不同的注塑过程参数会对注塑件的品质产生不同的影响，研究各加工成型参数和注塑制件的品质之间的关系有助于实现高效生产的效果[15]，本文采用正交试验设计方法，研究了注塑温度、注射速度、注射压力和保压时间4个工艺参数对聚丙烯PP EP548R 材料的拉伸强度、弯曲性能和缺口冲击强度的影响，结论如下：
(1)PP材料的拉伸强度和弯曲强度受注塑温度和保压时间的影响较大，而受注射速度和注射压力的影响较小，选用择低注塑温度、长保压时间、低注射速度、中低注射压力工艺较优；
(2)PP材料的冲击韧性受注塑温度和注射速度的影响较大，而受注射压力和保压时间的影响较小，选用低注塑温度、短保压时间、中注射速度、高注射压力工艺较优；
(3)通过正交试验设计方法，应用极差分析和方差分析可以快速有效的分析出影响材料性能的关键主次要因素，获得最优的注塑工艺参数组合，可以有效提高研究效率。
参考文献
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