段凯歌，陈章成，王朝，朱辉，泮豪，郑拾玉，郭献级
(浙江曼瑞德舒适系统有限公司，浙江温州325000)
摘要：尼龙66(PA66)注塑件在冬季组装过程中容易出现开裂现象，影响产品外观质量，分别从注塑前原料的预处理、注塑工艺参数控制(包括料筒温度、喷嘴温度、模具温度、注射压力、保压时间)和注塑后的调湿工艺这几个方面对出现的开裂原因进行了分析。结果表明，注塑件的预处理和注塑工艺满足要求，但缺少注塑后的调湿工艺，冬季组装过程易开裂是由于注塑件注塑后的含水率极低，冬季外界环境湿度较小，注塑件在短时间不能吸收到足够的水分，相应的抗冲击能力较差，无法承受组装过程的冲击力而出现开裂现象。针对这一问题，采用了两种不同的调湿工艺(水煮处理和恒温恒湿处理)对质量分数20%玻璃纤维增强PA66(PA66/20%GF)材料进行处理，分别研究了这两种工艺对PA66/20%GF材料吸水率及弯曲性能和简支梁冲击性能的影响。结果表明，恒温恒湿处理的材料吸水率较低，故弯曲性能稍有降低、冲击性能稍有提升；水煮工艺能大幅度提升材料吸水率，材料的缺口冲击强度因此得到大幅度提升，但弯曲性能下降比较明显。两种工艺均能解决注塑件开裂问题，恒温恒湿工艺耗费时间较长，可应用于需要保留较高弯曲性能的场合，而水煮工艺可大幅缩短调湿时间(95℃，0.5h)，适合对抗冲击要求较高的场合。
关键词：尼龙66注塑件；开裂；吸水率；弯曲性能；简支梁冲击性能
尼龙66(PA66)由己二酸和己二胺缩聚而成，是一种优良的工程塑料[1-4]，其综合性能优良，具有强度高、硬度大、刚性好、抗冲击性好、抗蠕变性能好、模量高以及耐腐蚀、耐油、耐热、耐磨和自润滑等优点[5-8]，而且原料易得，成本低，因此广泛应用于服装、装饰、工业工程等领域[9-13]。为了进一步提高PA66产品的强度，通常在PA66材料中添加玻璃纤维(玻纤)进行改性[14-16]，在提高材料强度的同时还可以减小其收缩率。玻纤含量的添加可以根据客户需要进行调整，常见的玻纤添加量有20%，30%，40%，50%等(均为质量分数)。目前，PA66在车辆上的应用已占到63%左右，在电子电气方面和办公自动化设备上的应用占比达到22%，在机械、光学方面的应用占到5%，因此，PA66复合材料的市场销售增长很快。近年来，随着汽车、电器、通讯、电子、机械等产业的迅速发展，对PA66产品注塑工艺的要求越来越严苛，工艺控制不好则会使产品表面容易出现裂纹、气孔和银纹等现象。笔者在组装一款质量分数20%玻纤增强PA66(PA66/20%GF)注塑件时发现，注塑件注塑后的表面无异常，但在组装过程中受到外力出现了开裂现象，如图1所示。注塑件开裂不仅会影响产品外观，更重要的是会降低使用寿命，严重的可能造成质量事故，因此必须要找到开裂产生的原因，才能采取有效措施加以消除。
图1 PA66/20%GF注塑件开裂现象
1 PA66注塑工艺要点及组装过程开裂原因分析
1.1 注塑前原料预处理的要点
尼龙类材料对注塑工艺要求严格，注塑前需要进行原料的干燥。干燥处理时需选择合适的干燥的温度和时间：若干燥的温度过高，会引起原料氧化分解，干燥温度过低，除水效率较低；干燥的时间过长，会使原料发生氧化，颜色变黄，干燥时间过短又会达不到除湿的目的。
原料的干燥可以采用鼓风干燥箱和真空干燥箱设备，其中采用鼓风干燥箱干燥PA66原料时的温度通常控制在80~100℃，时间为8~12h，以除去原料中的水分，使含水率控制在0.1%以下，避免在注塑过程中出现气泡现象，影响制品外观及力学性能。
1.2 注塑工艺参数控制要点
注塑工艺参数主要分为温度、压力和时间，温度包括料筒温度、喷嘴温度和模具温度等，注射压力和保压时间对注塑件的性能和外观有非常重要的影响，对这些工艺参数的控制要点现分述如下。
由于PA66原料的热稳定性较差，料筒温度不易过高，一般略高于原料的熔融温度即可，但对于玻纤增强的PA66，温度须高于纯的原料，这样可以使原料更好的塑化，增加物料的流动性，保证产品表观质量和性能。通常料筒温度设置如下：喂料区270~285℃，压缩区280~290℃，计量区275~285℃。
喷嘴温度需要单独控制，即单独装设加热器，这也是尼龙类材料注塑过程中必须具备的条件之一。喷嘴温度应稍微低于料筒的后段温度，但是也不能过低，过低会导致物料在喷嘴中过早冷却而堵塞射孔，或者即使熔体能进入模腔也容易造成冷料的痕迹，故通常喷嘴的温度为260~270℃。
模具温度对制品质量影响很大，且尼龙材料是结晶性较高的材料，物料在模腔中冷却时会伴随着结晶并产生较大的收缩。模具温度较低时，产品的结晶度低、伸长率高、韧性较好；模具温度较高时，产品的结晶度会比较高，硬度变大，弹性模量增大，耐磨性较好，吸水率变低，但收缩率会稍有增大。模具温度的选择应该根据产品的形状和壁厚来确定，对于形状比较复杂且壁厚的产品，模具温度应该选择低值，以防止产品产生气泡或者凹陷的情况，而对于形状简单且壁薄的产品，采用高模具温度有利于熔体能够充满模腔，防止熔体出现过早凝固的现象。通常模具温度控制在60~80℃。
注射压力，是指在注射时，螺杆或柱塞端面施加于熔料单位面积上的压力。在注射的过程中，选择注射压力时，应考虑注塑的制品不容易产生粘模和飞边。对于厚的制品，宜选择较低的注射压力和较高的注射速率，注射压力为60~150MPa。
成型周期中的保压时间控制十分重要，对于PA66材料来讲，由于熔体温度比较高，若设定的保压时间太长可能会引起脱模困难，而保压时间过短可能会引起制品收缩率增大，影响产品外观及性能，一般保压时间按照6mm壁厚需用1min左右时间进行保压的方法来估算。
1.3 注塑后调湿工艺要点
尼龙产品在注塑后含水率极低，小于0.1%。可以将尼龙产品在湿度为65%的条件下放置一段时间，从而使产品达到平衡吸湿量的过程，常用的加热介质为乙酸钾水溶液或热水，温度80~100℃，处理时间8~16h，用这种方法调湿处理所耗费的时间较长，生产效率较低，且调试的均匀性较差。另外一种方法是将注塑好的产品放入热水中煮2h后，再自然冷却半小时，使制品在较短的时间内达到吸水平衡，避免在空气中缓慢吸水而引起尺寸的连续变化，对减小注塑件的内应力有利，能防止脆性断裂，且水煮过程中产品与空气隔离，不会造成产品表面因接触氧气而氧化变色的情况。
1.4 注塑件开裂原因分析
笔者使用的PA66/20%GF注塑件由两部分组成：上端为双头螺纹，可用于自动控制系统的开启，做导程导向使用；下方为内外卡扣结构，内卡扣用于固定主要核心部件，外卡扣用于螺纹圈的限位，中心直通空心，可由指示部件上下运动并做行程指示显示。该注塑件在组装过程中易出现开裂，在冬季时这种开裂现象出现得更为频繁，严重影响了产品质量，故查找开裂原因非常重要。根据前述的各阶段工艺要点，核查该PA66注塑件的注塑工艺，发现原料注塑前在80℃的鼓风干燥箱中干燥8h，料筒温度为喂料区275℃、压缩区285℃、计量区280℃，喷嘴温度为280℃，模具温度为60℃，注射压力为70MPa，保压时间为15s。由此可以得出，无论是注塑前原料的干燥处理还是注塑时的工艺参数控制，都在要求范围之内，但缺少了注塑后的调湿处理程序，注塑完直接进行组装工作，从而导致产品因内应力过大而开裂。所以，为了解决这种开裂现象，需采用合适的调湿工艺，为此，笔者采用了恒温恒湿处理和水煮两种调湿工艺，对比了这两种调湿工艺对PA66/20%GF吸水率和力学性能的影响，为解决PA66注塑件的开裂问题提供借鉴。
2 实验部分
2.1 主要原料
PA66/20%GF材料：市售。
2.2 主要设备及仪器
实验用注塑机：WZS10D型，上海新硕精密机械有限公司；
恒温恒湿箱：HSP-150BEII型，上海坤天实验室仪器有限公司；
恒温介质箱：JJTANK-01型，承德市金建检测仪器有限公司；
电子天平：FA2004型，上海佑科仪器仪表有限公司；
万能试验机：XWW-20T型，承德市金建检测仪器有限公司；
复合式冲击试验机：HIT-2492型，承德市金建检测仪器有限公司。
2.3 试样制备
采用实验用注塑机注塑力学性能测试样条，弯曲性能测试样条(弯曲样条)尺寸为10mm×4mm×80mm，缺口冲击强度测试样条(冲击样条)尺寸为10mm×4mm×80mm(缺口深度2mm，缺口类型A型)，注塑工艺为：模具温度60℃，注塑温度280℃，保压时间10s。
2.4 性能测试
弯曲性能测试：参考GB/T 2918-2018，首先对注塑好的5根弯曲样条进行状态调节40h以上，调节环境为温度23℃、相对湿度50%；然后按GB/T9341-2008用万能试验机测试样条的定挠度弯曲应力(挠度为厚度的1.5倍)，测试条件为传感器500N、试验速度2mm/min。
冲击性能测试：参考GB/T 2918-2018，首先对注塑好的10根冲击样条进行状态调节16h以上，调节环境为温度23℃、相对湿度50%；然后根据GB/T1043.1-2008使用复合式冲击试验机测试样条的缺口冲击强度，测试条件为A型缺口、简支梁冲击模式、预扬角114°、摆锤能量5J。
3 结果与讨论
3.1 恒温恒湿处理对PA66/20%GF材料吸水率和力学性能的影响
将PA66/20%GF原料注塑成弯曲样条和冲击样条，采用恒温恒湿箱在不同的恒温恒湿条件下分别进行预处理，预处理时间均为24h，用电子天平称量预处理前后样条的质量变化，计算样条的吸水率，并测试了样条的定挠度弯曲应力和缺口冲击强度，测试结果见表1。
从表1可以看出，随湿度的增加，恒温恒湿处理后材料吸水率呈现缓慢增加的趋势，由于吸水后材料的韧性增强，材料的柔性变好，相应的定挠度弯曲应力逐渐减小，缺口冲击强度不断增大，但总体来看，减小和增大的幅度都较小。采用恒温恒湿处理，材料的吸水平衡所需要的时间较长，吸水率增大不是很明显，因此弯曲性能和冲击性能的变化也不太明显。
表1 23℃下恒温恒湿24h处理PA66GF20%的吸水率及力学性能
3.2 水煮处理对PA66/20%GF材料吸水率和力学性能的影响
将PA66/20%GF原料注塑成弯曲样条和冲击样条，采用恒温介质箱在95℃的水中分别将样条煮不同的时间，用电子天平称量水煮前后样条的质量变化，计算样条的吸水率，并测试了样条的定挠度弯曲应力和缺口冲击强度，结果见表2。
表2 95℃下水煮处理PA66GF20%的吸水率及力学性能
从表2可以看出，随水煮时间从0.5h增加到4h，材料的吸水率从1.384%增加到3.655%，3.5h和4h的吸水率接近，说明在3.5h时材料的吸水率已接近饱和，吸水后材料的韧性变好，定挠度弯曲应力变小，而对应的缺口冲击强度从15.03kJ/m2增加到25.31kJ/m2，材料的冲击性能有了很大的提升。
3.3 PA66注塑件组装过程开裂的解决措施
PA66注塑件组装过程尤其是冬季组装过程易开裂，主要是因为注塑件注塑后含水率极低，小于0.1%，而冬季外界环境湿度较小，注塑件不能吸收到充足的水分，材料的抗冲击能力较差，无法承受组装过程的冲击力而出现开裂现象。因此，为了解决注塑件在组装过程出现的开裂现象，笔者采取了2种注塑后的调湿方案进行尝试：第一，将注塑好的1000个注塑件放入温度23℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中预处理24h，之后再进行组装试验；第二，将注塑好的1000个注塑件放入95℃的水中煮0.5h，之后进行组装试验。以上2种方案所组装的全部产品未出现破裂现象，证明笔者对于开裂原因分析合理，采取的2种措施均能有效解决PA66注塑件组装过程的开裂问题。但从表1和表2可以看出，恒温恒湿处理后PA66GF20%材料的吸水率相对较低，故冲击性能的变化相对较小，而弯曲性能得到较好保持；水煮后PA66GF20%材料的吸水率得到大幅度提升，相应的冲击性能提升明显。综合来看，恒温恒湿调湿耗费时间较长，可用于需要保留较高弯曲性能的场合，而水煮工艺可大大缩短调湿时间，适合对抗冲击要求较高的场合。
4 结论
(1)对于PA66注塑件组装过程中出现的开裂原因，分别从注塑前原料的预处理、注塑工艺参数控制和注塑后的调湿工艺等方面进行了分析。
(2)由于注塑件注塑结束后未进行调湿，含水率极低，相应的抗冲击能力较差，无法承受组装过程的冲击力，从而产生了开裂现象。
(3)采用水煮和恒温恒湿处理两种不同的调湿工艺对PA66材料进行处理，发现采用恒温恒湿调湿工艺处理材料时，吸水率随湿度的增加缓慢提升，故弯曲性能和冲击性能变化也较小；水煮工艺能大幅度提升材料吸水率，相应的冲击性能得到大幅度提升，但弯曲性能下降也比较明显。
(4)两种调湿工艺均能解决PA66注塑件组装过程的开裂问题。恒温恒湿工艺调湿耗费时间较长，可用于需要保留较高弯曲性能的场合，而水煮工艺可大幅缩短调湿时间，适合对抗冲击要求较高的场合。
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