【摘要】针对薄膜多层膜来说，在测量其厚度时需要严格控制精确度。本文探讨分析薄膜厚度精确测量的方法，针对X射线衍射方式对其测量精度进行研究。按照此次试验结果显示，针对薄膜测量方式来说，提升测量精准度的基础性条件就是精密装调样品台，在此基础之上多层膜比单层膜在厚度测量上更加具有精确性。在实际测量前需要选择适宜的衍射峰，这样能够从根本上提升薄膜周期厚度测量精度。
【关键词】薄膜；厚度；精确测量；方法探析
【中图分类号】O431 【文献识别码】A 【文章编号】2095-3518（2018）04-100-02
针对光学薄膜来说，影响薄膜光学性能的重要因素就是膜厚。因为该种薄膜的工作波长比较短，所以膜厚较薄。深紫外波段需要的光学薄膜的膜厚只有25nm左右，针对纳米级别的薄膜来说，在测量期间需要全面控制其膜厚，为了实现控制效果需要对其进行精确测量。在对薄膜厚度进行测量通常都是采用X射线衍射方式实现。在对膜厚进行测量时需要全面分析和控制各个细节。
1.使用X射线衍射法测量薄膜膜厚
在对多层膜厚度应用X射线衍射法测量时的工作原理如下：当晶体接收到X射线之后，各个原子周边的电子都会出现散射现象。周期型的多层膜与人造一维晶体之间存在较大的相似性，膜的周期厚度与晶体的晶格间距之间相等。按照干涉原理，如果光程差与波长之间存在整数倍关系，将会加强原子面间散射相干，符合Bragg定律，可以通过以下计算式进行表示：
（1）式中，m为衍射级次；n为多层膜等效折射率；d为晶格常数；λ为X射线波长；θ为相应级次衍射角。
针对周期厚度的多层膜来讲，如果其处于纳米级别，则具有较小的衍射角，位于掠入射范围之内。这样就会出现较多衍射峰。将（1）公式进行变形演化处理，可以得到以下计算式：
（2）式将m2与cos2θ之间进行线性拟合处理，斜率可以表示为2，这样就能够得到周期厚度的精确值。
以上方法也能够应用在单层膜厚度测量当中，在单层膜测量期间，X射线衍射曲线当中存在不同的衍射峰，在利用（2）计算式之后也能够得到膜厚精确值。然而，在使用X射线衍射方法之后能够全面判断出单层膜膜厚之间出现的影响因素。（1）该种测量方式对材料有特殊性要求，部分材料无法应用该种方式。（2）单层膜的界面为两个，因此在X射线衍射信号强度方面低于多层膜，在处理数据期间存在难度。（3）单层膜不具备重复周期结构，所以衍射峰值比较宽，在确定峰位期间存在较大的误差。所以，X射线衍射方法能够显著作用于多层膜厚测量方面。如图1所示。
图1多层膜与单层膜的X射线衍射曲线
2.试验结果
为了分析研究X射线衍射测量方式对膜厚测量精度的影响程度，需要在Si基底上沉积的Mo单层膜与Mo/Si多层膜之间进行分别测试，此次试验应用的衍射仪测量角度范围在0°-12°之间。
2.1.样品的精密装调
在测量薄膜膜厚时采用X射线衍射方式，其测量精度与衍射峰峰位的测量误差之间存在较大的关联性。为了能够高精度测量膜厚，在测量峰位时需要最大限度减少误差，需要机密装调样品实现。
在对薄膜膜厚采用X射线衍射测量方式时，通俗来讲就是利用掠入射法测量反射率。所以，为了确保测量的精确度，测量所得到的反射率曲线需要按照镜面反射条件进行。为了实现以上目标，需要将衍射仪在θ-2θ之间进行扫描，将光线出射角和入射角保持一致。为了确保以上指标，需要确保X轴和w轴之间没有出现倾斜误差，并且在Z轴方向上不存在平移误差。如果出现以上误差，在消除期间需要应用精密装调样品实现。
2.2.多层膜周期厚度测量当中衍射峰的选取方法
按照以上试验结果可以看出，在精密装调样品之后能够确保衍射峰峰位的精确性。但是在该种情况下，选取何种衍射峰进行拟合，在较大程度上将影响拟合结果的精确性。
图2 Mo/Si多层膜测试结果
图2为Mo/Si多层膜测试结果。衍射曲线当中一共存在十七个峰，其中前十四个峰质量比较优良，第十五级峰之后逐渐劣化，无法准确确定峰位。为了分析衍射峰与周期厚度测量结果之间的影响关系，此次采取了不同峰组合，将其带入公式（2）进行计算，结果如图3所示。
图3不同峰位计算周期厚度结果
按照上图所示可以看出：（1）如果有充足的峰数量参与拟合，就会导致计算结果呈现固定值；如果采取5-16级峰时，将会促使周期厚度在13.03nm左右，在此基础之上增加峰级，也不会改变拟合结果。如果使用3-15级峰值时，周期厚度会在13.01nm左右，在此基础之上增加峰级，也不会改变拟合结果。如果使用7-14级峰值时，周期厚度会在13.01nm左右，在此基础之上增加峰级，也不会改变拟合结果。
（2）个别峰级会在较大程度上影响拟合结果：如果涉及到第十六个峰级时，无论使用多少峰级个数，周期厚度只能维持在13.01nm左右，这与理论值之间存在较大差异性，并且通过以上表述可以看出，第十六个峰级具有较差的质量。所以，按照测量结果对峰位值进行确定时存在较大误差，导致进一步出现较大峰值，影响周期厚度的拟合结果。（3）周期厚度拟合结果产生的误差与衍射峰的劣化程度之间存在较大差异性。按照图4的相关内容可以看出，如果N小于7时，N-14具有最快的曲线收敛速度，并且能够收敛到13nm左右。然而在进入第十五级峰之后，在拟合时就会出现较大误差。如果存在较多的拟合数据时，为了消除该种误差，需要将N控制在3以下。在进入第十六级峰之后将会出现严重的劣化情况，如果在此条件下将其强行进行拟合，将会导致拟合结果出现较大误差。
按照以上规律可以看出，在选取峰时需要按照以下原则：将质量较差的衍射峰排除之后，需要选择衍射级次较多的峰，这样能够在一定程度上降低拟合误差。按照以上研究结果可以看出，如果拟合期间使用充足的衍射峰时，不管采取哪种优化组合方式，得到的周期厚度都在13nm左右，在此种条件下，周期厚度的误差在0.01nm以下。
2.3.测量的重复性
为了分析和研究测量重复性，在此期间需要对测试样品进行多次反复实验；为了提升测量的准确性，在测量时需要确保样品测量的相同位置，这样能够确保五次测量期间样品在样品台上处于始终固定形式。其次，为了保障每一次测量都属于独立性测量，需要在样品台的每一轴向上都增加随机初始量，对样品进行精密装调时需要严格按照相关执行标准进行，完成装调之后需要重新进行测量。表1为五次测量期间得到的峰位值。
表1.五次测量条件下的峰位值
按照表1的相关数据能够得出，进行五次测量之后，薄膜的周期厚度结果都在13.01nm，这就表明衍射仪测试的重复精度显著优于0.01nm。
3.结束语
综上所述，此次研究主要是探讨了X射线衍射测量薄膜厚度的方法。对单层膜和多层膜的测量结果进行分析，结果显示，为了提升衍射峰峰的精确度，需要对样品台进行精密装调。在进行精密装调之后，多层膜精度较高，主要是由于其具有较窄小的衍射峰，显著提升其测量精确度。如果拟合期间选择适宜的衍射峰，能够将薄膜周期厚度的误差控制在0.01nm以下。
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